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測定水中氨氮時應注意的問題

更新時間:2016-01-16      點擊次數:4641
測定水中氨氮時應注意的問題:
 
  1 實驗室環境
 
  進行氨氮分析的實驗室,室內不應有揚塵,銨鹽類化合物,不要與硝酸鹽氮等分析項目同時進行,因為硝酸鹽氮測試中必須使用氨水,而氨水的揮發性很強,納氏試劑吸收空氣中的氨而導致測試結果偏高。所使用的試劑、玻璃器皿等實驗用品要單獨存放,避免交叉污染,影響空白值。
 
  2 無氨水的制備
 
  實驗過程對水的要求很高,普通的蒸餾水往往達不到實驗要求,需進行二次加工得到無氨水。根據實際工作經驗,在用蒸餾法制備無氨水時,應棄去前一部分餾出液和后一部分鎦出液,只取中間部分餾出液于密封玻璃瓶中保存,這樣制取的無氨水空白值低,但二次加工制取無氨水費時費力,也不經濟。用復合樹脂交換柱制得新鮮去離子水代替無氨水進行氨氮的測定,空白吸光度能達到實驗要求。
 
  3 試劑的配制
 
  3.1納氏試劑
 
  納氏試劑的配制有兩種方法,*種方法利用KI、HgCI2、KOH配制。第二種方法用KI、HgI2、NaOH配制,兩種方法都可產生顯色基團[Hgl4]2- ,第二種方法配制納氏試劑比較簡單,但實驗空白值比*種方法配制的納氏試劑空白值高近一倍多,一般常采用*種方法配制。該方法關鍵在于把握HgCI2的加入量,這決定著獲得顯色基團含量的多少,顯色液中HgCI2的含量越高則空白值越高,進而影響方法的靈敏度。但方法沒給出HgCI2的確切用量,需根據試劑配制過程中的現象加以判斷,經驗性強,因而較難把握。依據反應原理和經驗,HgCI2與KI*用量比為0.4l:l(即8.2克HgCI2溶于:20克KI溶液中)以這種比例配制的納氏試劑經多次實驗檢驗,靈敏度能達到實驗要求。但配制過程中,HgCl2溶解較慢,可進行低溫加熱縮短反應時間,同時可防止HgI2紅色沉淀提前出現。在加入HgCI2時,KI溶液的溫度可稍高些(40度左右)這樣檢出限較低,反應靈敏。配制好的納氏試劑應保存在聚乙烯瓶中,放冰箱低溫冷藏,以防顏色逐漸加深,確保空白值穩定性。
 
  3.2 酒石酸鉀納
 
  酒石酸鉀納在實驗中是為掩蔽水樣中Ca2+,Mg2+ , Fe3+ ,Na+等金屬離子對顯色劑的干擾.酒石酸鉀納配制方法很簡單,但市售分析純酒石酸鉀納有時氨鹽含量較高,直接加熱煮沸配制往往空白實驗值很高,解決的辦法有兩種:
 
  (1)向定容后的酒石酸鉀納溶液中加入5ml納氏試劑,沉淀后取上層清液使用。
 
  (2)向酒石酸鉀納溶液中加少量堿,煮沸蒸發至50ml左右后,冷卻定容至100ml。依經驗第二種方法優于*種方法,即使氨鹽含量很高的酒石酸鉀納,經處理后空白值也能滿足要求。
 
  4 反應條件的控制
 
  4.1 反應溫度
 
  溫度影響納氏試劑與氨氮反應的速度,并顯著影響溶液顏色。當反應溫度為25℃時,顯色反應*;5—15℃ 時吸光度無顯著改變,但顯色不*,溫度為30℃ 時,溶液褪色,吸光度明顯偏低。因而實驗溫度應控制在20—25℃ ,這樣可保證分析結果可靠性。
 
  4.2 反應時間
 
  反應時間在lOmin之前,溶液顯色不*,10—30min,顏色較穩定;30—45min顏色有加深趨勢;45min后顏色減退。因而顯色時間應控制在10—30min以盡快的速度進行比色分析。
 
  4.3 反應體系pH
 
  在分析樣品時,樣品的酸堿度對氨氮的測定結果有明顯影響,DH太低,顯色不*;太高時溶液可能出現渾濁,當pH=13時,顯色較*,且無渾濁,因此溶液pH宜選為l3。
 
  5 其它
 
  5.1 對于清潔的地表水、地下水中氨氮的測定,水樣需進行絮凝沉淀、過濾的預處理,而過濾使用的濾紙一般都含有可溶性氨氮,尤其是定量濾紙,實際操作中選用含可溶性氨氮低的定性濾紙或超細玻纖濾膜過濾,濾前應用無氨水少量多次充分洗滌以除去可溶性氨氮,減少測定誤差,提高方法準確度、靈敏度。
 
  5.2 向過濾后的水樣中加入酒石酸鉀鈉,樣品出現渾濁,但標準曲線組未出現此現象,這可能是酒石酸鉀鈉中含有較多的Ca2+,Mg2+ 雜質。當加入的酒石酸鉀鈉時,其中的Ca2+,Mg2+與水樣中的Ca2+,Mg2+ 相迭加,產生較多量的酒石酸鈣或酒石酸鎂析出,使水樣渾濁。而標準曲線組是用無氨水配制,其Ca2+,Mg2+痕量,則無渾濁現象,這表明酒石酸鉀鈉不合格,非水樣干擾問題,此時應更換酒石酸鉀鈉。
 
  5.3 當水樣顯色后,發現顯色顏色很深(氨氮濃度大于2.0mg/L),吸光度值超出測定范圍時,可直接用無氨水定量稀釋、測定。這種方法所測結果與取樣時直接稀釋所測結果進行比對,無顯著性差異,相對誤差滿足環境分析要求,這種稀釋方法特別適合大批量樣品的分析。
 
  6 總結
 
  納氏試劑光度法測定氨氮時應注意:①首先要選購合格的試劑。②試劑的正確配制決定著方法靈敏度,特別要掌握好納氏試劑的配制要領。③ 對實驗用水、試劑空白、濾紙要注意檢查,降低空白值可提高實驗精密度。④要控制反應溫度、時間、體系pH等在*條件下進行。⑤ 對大批樣品進行分析時,可直接采用顯色后再稀釋測定的方法,結果能夠滿足分析要求。
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