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卡爾·費休水分測定原理與技術

更新時間:2016-02-13      點擊次數:2628
  卡爾·費休法簡稱費休法,是1935年卡爾·費休(KarlFj scher)提出的測定水分的容量分拆方法。費休法是測定物質水分的各類化學方法中,對水zui為專一、zui為準確的方法。雖屬經典方法但經過近年改進,提高了準確度,擴大了測量范圍,已被列為許多物質中水分測定的標準方法。
 
  費休法屬碘量法,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫時,需要—定量的水參加反應:
 
  12十S02十2H2O=2HI十H2SO4 (1)
 
  上述反應是可逆的。為了使反應向正方向移動并定量進行,須加入堿性物質。實驗證明,吡啶是zui適宜的試劑,同時吡啶還具有可與碘和二氧化硫結合以降低二者蒸氣壓的作用。因此,試劑必須加進甲醇或另一種含活潑OH基的溶劑,使硫酸酐吡啶轉變成穩定的甲基硫酸氫吡啶。
 
  試劑的理論摩爾比為碘:二氧化硫:吡啶,甲醇=1:1:3:1。
 
  測定技術費休試劑的配制和標定
 
  通常,配制費休試劑時只有碘應嚴格依照化學計量,其它組分則是過量的,一般采用的摩爾比為碘:二氧化硫:吡啶:甲醇=1:3:10:50。配制費休試劑所用各物質必須嚴格控制其含水量,一般不得超過0.1%,若進行微量分析時,不應超過數個ppm。
 
  配制步驟取無水吡啶133mL與碘42.33g,置入具塞棕色試劑瓶中,振搖至碘全部溶解后,加入無水甲醇333ml。難確稱量試劑瓶重,通入經濃硫酸脫水
 
  以含水甲醇標準液標定費休試劑結果準確、操作簡便,而且可進行反滴定。
 
  但是,含水甲醇標準溶液比一般水溶液的膨脹系數更大,標定時須注明當時溫度。在使用中溫度有明顯差別時,須需對水甲醇標準溶液的體積予以校正。當使用含水甲醇標準液反滴定時,更要注意這種溫度對體積造成的影響。
 
  (3)穩定的結品水合物標定法一般用于標定(費休試劑的結晶水合物有一水合草酸銨(NH4)2C2.H2O、三水合乙酸鈉CH3C00Na·3H2:0、一水合檸檬酸和二水合酒石酸鈉等。其中以二水合酒石酸鈉為,它的理論含水量為
 
  15.66%。在150℃加熱后含水量為15.652%,將其暴露于相對濕度為20一79%的空氣中,此水合物增加重量為0.01一0.09%。
 
  費休法終點判定費休法的滴定終點,對于無色試液可用目視法判定。如果是帶有顏色或呈渾濁狀的試液,則需用水停滴走法或電位滴定法判定終點。
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